显微镜法 显微镜法(microscopy)是一种测定颗粒粒度的常用方法。根据材料颗粒度的不同,既可采用一般的光学显微镜,也可以采用电子显微镜。光学显微镜测定防卫为0.8~150?m,小于0.8?m者必须用电子显微镜观察。扫描电镜和透射电子显微镜常用于直接观察大小在1nm~5?m范围内的颗粒,适合纳里材料的粒度大小和形貌分析。显微镜法可以了解在制备过程中颗粒的形状,绘出特定表面的粒度分布图,而不只是平均粒度的分布图。但是在用电子显微镜对纳里颗粒的形貌进行观察时,由于颗粒间普遍存在范德瓦耳斯力和库仑力,颗粒极易团聚形成球团,给颗粒粒度测量带来困难,需要选用分散剂或适当的操作方法对颗粒进行分散。传统的显微镜法测定颗粒粒度分布时,通常采用显微拍照法大量颗粒粒度的分析统计。由于测量结果受主观因素影响较大,测量精度不高,而且操作繁重费时,容易出错。近年来采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。显微镜对被测颗粒进行成像,然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。缺点是取样的代表性差,实验结果的重复性差,测量速度慢。
纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法,按原理分较先进的三种典型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。集中激光粒度分析法按其分析粒度范围不同,又划分为光衍射法和动态光散射法。衍射法主要针对微米、亚微米级颗粒;散射法则主要针对纳米、亚微米级颗粒的粒度分析。电超声粒度分析方法是最新出现的粒度分析方法,主要针对高浓度体系的粒度分析。纳米材料粒度分析的特点是分析方法多,主要针对高浓度体系的粒度分析。纳米材料粒度分析的特点是分析方法多,获得的是等效粒径,相互之间不能横向比较。每种分析方法均具有一定的适用范围以及样品条件,应该根据实际情况选用合适的分析方法。
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